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濕法消解樣品有哪些消解注意事項?

點擊: 次 時間:2016-09-09 10:18

一、消解的原則
    所有的消解都應本著以下幾個方面進行:
1,避免待測組分遭受損失;
2,不得引進干擾物質;
3,要安全、快速,不給后續操作步驟帶來困難;
4,消解后得到的溶液一定要便于檢測。 
二、濕法消解樣品的分類
    濕法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最經濟的一種樣品前處理手段,目前的濕法消解方法很多,可以根據不同樣品選擇不同的消解設備,擬定不同的消解方法,來達到一個準確、高效、快速的檢驗結果。
    目前濕法消解的樣品可分為三大類:有機物含量高的樣品、有機物含量低的樣品、簡單易消解的樣品。
三、濕法消解樣品消解注意事項
1、選擇酸解體系
    針對不同樣品選擇酸解體系也不一樣。鹽酸適合在80℃以下的消解體系,硝酸適合在80-120℃的消解體系,硫酸適合在340℃左右的消解體系,鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系,硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系,硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系,硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。選擇合適的酸體系對加快破壞有機物是非常重要的,同時要進行準確的溫度控制,才能夠達到理想的消解效果。
2、選擇儀器設備
    消解過程中,所選擇不同儀器設備,加酸量和耗能量都有明顯的差別,儀器設備越先進,實驗過程中所消耗的能源就越少。
3、選擇酸量
    在消解過程中,往往樣品有機物的含量不一樣,它所需求的酸量也不一致。溫度設定的不一樣,酸的揮發損失量也不一致。要知道如何加適量的酸,達到消解完全的目的。
4、控制消解溫度
    在消解揮發性元素時,例如:砷、汞等,要嚴格控制消解溫度,尤其是非密閉的消解裝置。溫度過高會造成元素的損失,所以這就需要一個實時的溫度監測和控制系統。目前外接溫度傳感器對消解液體溫度的實時反饋,是非常好的一個應用前景,它能夠幫主實驗人員掌握測定不同元素時,該如何設定合理的溫度!避免元素損失,同時達到快速處理樣品的目的。
5、趕酸過程
    消解徹底后,要把容器中的酸量趕至1-2mL。從消解到趕酸這個過程,將產生大量酸氣(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等),目前國內大多數實驗室都是在通風柜里做消解實驗,大量的酸氣經通風柜排到室外大氣中,造成嚴重污染。雖然我國實驗室管理標準沒有明確禁止此類污染的排放規定。但是在歐美一些發達國家的實驗室,通風柜排風的終端會安裝一個廢氣處理裝置,把通風柜里的廢氣通過酸堿中和、活性炭吸附等方式處理掉。這樣就降低了實驗對大氣造成的污染,實現一個綠色環保的實驗室。
(內容參考實驗室經理人)
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