一、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

GB 18581-2020《木器涂料中有害物質(zhì)限量》

GB/T 23986-2009《色漆和清漆 揮發(fā)性有機化合物(VOC)含量的測定 氣相色譜法》

二、主要儀器配置

1、氣相色譜儀：GC128，分流/不分流進樣口，FID檢測器；

2、色譜柱：VF-624，60m×0.25mm×1.4μm；

3、萬分之一電子天平；

4、超聲儀；

5、離心機（轉(zhuǎn)速可達(dá)10000r/min）；

6、乙腈中21種VOC混合標(biāo)樣，2000 μg/mL；

7、稀釋溶劑：乙腈，色譜純；

8、內(nèi)標(biāo)：正丙醇，色譜純；

9、標(biāo)記物：己二酸二乙酯，色譜純。

三、測定方法

1、實驗流程

2、 標(biāo)準(zhǔn)樣品配置

內(nèi)標(biāo)儲備液：準(zhǔn)確稱取正丙醇0.1g于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此為10 mg/mL內(nèi)標(biāo)儲備液。

內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液：取內(nèi)標(biāo)儲備液1mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此為1000μg/mL內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)使用液。

VOC標(biāo)準(zhǔn)系列配制表

3、試樣的配置

定性分析：稱取約1g的試樣（精確至0.1mg），加入2mL乙腈混勻，超聲5min后離心5min，取上層清液進樣用于定性，試樣中無正丙醇，內(nèi)標(biāo)選擇為正丙醇，試樣中乙二醇單丁醚及二丙二醇單丁醚含量較高，進一步增加稀釋劑體積及內(nèi)標(biāo)加入量。

定量分析：準(zhǔn)確稱取1g的試樣（精確至0.1mg），加入5mL乙腈混勻，加入3000μg內(nèi)標(biāo)，1000μg標(biāo)記物，超聲5min后離心5min，取上層清液，用于定量。

四、實驗譜圖

1、水性涂料中21種VOC標(biāo)樣色譜圖

2、水性涂料中21種VOC內(nèi)標(biāo)曲線

對21種VOC進行5個濃度點的內(nèi)標(biāo)曲線考察，x=被測組分物質(zhì)的量/內(nèi)標(biāo)物物質(zhì)的量，y=被測組分峰面積/內(nèi)標(biāo)物峰面積。結(jié)果如下表：

3、實際樣品中VOC含量的測定

選取市售某品牌水性木器漆，按照上述標(biāo)準(zhǔn)樣品配置方法進行處理，樣品平行配置兩份，樣品色譜圖見下圖：